[109-111]
A.0.3~0.7
B.>1.5
C.≤2.0%
D.≤0.1%
E.0.95—1.05
在高效液相色譜法的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中,除另有規(guī)定外
109.定量分析時(shí),對(duì)分離度的要求是
110.在重復(fù)性試驗(yàn)中,對(duì)峰面積測(cè)量值的RSD的要求是
111.用峰高法定量時(shí),對(duì)拖尾因子的要求是
標(biāo)準(zhǔn)答案: B,C,E
解 析:本題考查HPLC 的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)指標(biāo)要求。 定量分析時(shí)反應(yīng)大于1.5,重復(fù)性試驗(yàn)中峰面積測(cè)量值的RSD 及其校正因子均應(yīng)不大于2.0%,峰高法定量時(shí)T 應(yīng)在0.95~1.05 之間。
82、
[112-115]
A.硫氰酸銨
B.硫酸
C.硫代乙酰胺
D.氯化鋇
E.硝酸銀
檢查以下雜質(zhì)應(yīng)使用的試劑是
112.鐵鹽
113.重金屬
114.氯化物
115.易炭化物
標(biāo)準(zhǔn)答案: A,C,E,B
解 析:本題考查一般雜質(zhì)檢查。 鐵鹽與硫氰酸銨生成紅色產(chǎn)物,硫代乙酰胺法即重金屬檢查第一法,與重金屬反應(yīng)生成黃到棕黑色的碳化物混懸液,易炭化物指遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì),以硫 酸呈色法可簡(jiǎn)便的控制其總量。
83、
[116-118]
A.加碘試液,試液的棕黃色消失
B.加硫酸與亞硝酸鈉,即顯橙黃色,隨即轉(zhuǎn)為橙紅色
C.加氫氧化鈉試液溶解后,加醋酸鉛試液,生成白色沉淀,加熱后,沉淀轉(zhuǎn)為黑色
D.加硫酸銅試液,即生成草綠色沉淀
E.加三氯化鐵試液,顯紫色
以下藥物的鑒別試驗(yàn)是
116.苯巴比妥
117.司可巴比妥鈉
118.硫噴妥鈉
標(biāo)準(zhǔn)答案: B,A,C
解 析:本題考查巴比妥類藥物的分析。 B 項(xiàng)反應(yīng)可用于區(qū)分苯巴比妥與其他不合苯環(huán)的巴比妥類藥物(45 可用甲醛硫酸反應(yīng)生成 玫瑰紅色產(chǎn)生區(qū)別) ;司可巴比妥中含有烯丙基,可與I 。試液發(fā)生加成反應(yīng)而使其褪色;硫 噴妥鈉含有硫元素,可發(fā)生C 項(xiàng)反應(yīng),而D項(xiàng)為一非常強(qiáng)的干擾項(xiàng)。硫噴妥鈉溶于吡啶后 CaS04 生成綠色沉淀,磺胺甲口惡唑溶于NaOH 溶液后與CaS04 生成草綠色沉淀。
84、
[119-1221
A.比色法 B.薄層色譜法
C.比濁法 D.紫外分光光度法
E.旋光度法
以下藥物中特殊雜質(zhì)的檢查方法是
119.尼可剎米中有關(guān)物質(zhì)的檢查
120.硫酸阿托品中莨菪堿的檢查
121.腎上腺素中酮體的檢查
122.硫酸奎寧中其他金雞納堿的檢查
標(biāo)準(zhǔn)答案: B,E,D,B
解 析:本題考查藥物特殊雜質(zhì)的檢查。 阿托品為莨菪堿的外消旋體,莨菪堿為左旋體,故而可用旋光度法檢查。腎上腺素中酮 體在310nm處有最大吸收,腎上腺素卻無,故可用uV 法檢查。硫酸奎寧中其他金雞納堿的 檢查《中國藥典》規(guī)定用TLC。注:新版《應(yīng)試指南》未涉及尼可剎米的分析。
85、
[123-124]
A.有關(guān)物質(zhì) B.其他甾體
C.硒 D.鐵和銅
E.生育酚
以下藥物中需檢查的特殊雜質(zhì)是
123.維生素C
124.維生素E
標(biāo)準(zhǔn)答案: D,E
解 析:本題考查維生素特殊雜質(zhì)的檢查。 《中國藥典》規(guī)定以原子吸收分光光度法檢查維生素C 中的鐵鹽和銅鹽(此知識(shí)點(diǎn)幾乎 歷年都考!)維生素E中的生育酚為合成時(shí)乙酰化不完全引入,可用鈰量法檢查。
86、
[125-126]
A.亞硝酸鈉滴定法 B.碘量法
C.汞量法 D.高效液相色譜法
E.旋光度法
以下藥物的含量測(cè)定方法是
125.葡萄糖注射液
126.鹽酸腎上腺素注射液
標(biāo)準(zhǔn)答案: E,D
解 析:本題考查藥物制劑的含量測(cè)定。 《中國藥典》規(guī)定,鹽酸腎上腺素注射液以反相HPLC 測(cè)含量,加入反相離子對(duì)庚烷 磺酸鈉(此知識(shí)點(diǎn)考過多次);葡萄糖具旋光性,故以旋光度法測(cè)其注射液含量。
87、
[127-130]
A.高氯酸滴定液 B.亞硝酸鈉滴定液
C.氫氧化鈉滴定液 D.鹽酸滴定液
E.硝酸銀滴定液
以下藥物含量測(cè)定所使用的滴定液是
127.阿司匹林
128.鹽酸普魯卡因
129.苯巴比妥
130.地西泮
標(biāo)準(zhǔn)答案: C,B,E,A
解 析:本題考查藥物含量測(cè)定。 阿司匹林含游離羧基,故可用NaOH 直接滴定;苯巴比妥與AgN03 可生成二銀鹽沉淀,鹽酸普魯卡因具有游離芳伯胺基,可與NaN02 發(fā)生重氮化偶合反應(yīng),地西泮顯弱堿性,故 原料藥采用非水滴定法測(cè)含量。
88、
[131-132]
A.平均片重
B.每片以標(biāo)示量為100的相對(duì)含量
C.相對(duì)含量的標(biāo)準(zhǔn)差
D.標(biāo)示量(以100計(jì))與相對(duì)含量均值之差的絕對(duì)值
E.相關(guān)系數(shù)
在含量均勻度檢查的判斷公式中,以下字母的含義為
131.A
132.S
標(biāo)準(zhǔn)答案: D,C
解 析:本知識(shí)點(diǎn)在新《應(yīng)試指南》中未涉及。
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