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2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥學(xué)專業(yè)一》藥物分析學(xué)重點(diǎn)(8)

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　　亞硝酸鈉滴定法

　　亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應(yīng)，定量生成重氮鹽。

　　滴定條件：

　　(1) 過量鹽酸：加快反應(yīng)速度，重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定，防止偶氮化合物形成;酸度過高會阻礙芳伯氨基游離

　　(2) 室溫(10℃～30℃)條件：溫度過高使亞硝酸逸失，過低反應(yīng)速度太慢

　　(3) 滴定時(shí)加入KBr作為催化劑

　　(4) 滴定方式：開始時(shí)滴定管尖端插入液面下，在攪拌下迅速加入，避免亞硝酸損失。近終點(diǎn)時(shí)滴定管提出液面，淋洗、緩慢滴定。

　　(5) 終點(diǎn)指示法：永停滴定法

　　亞硝酸鈉滴定液使用基準(zhǔn)對氨基苯磺酸標(biāo)定。

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