2013執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)講義(14)

　　第十四章 生物堿類藥物的分析

　　生物堿類藥物 鑒別 檢查 含量測(cè)定

　　鹽酸麻黃堿 ①雙縮脲反應(yīng) 鹽酸麻黃堿特征鑒別反應(yīng)

　　堿性條件下與硫酸銅反應(yīng)形成紫堇色配合物

　　②IR ③Cl-的反應(yīng) 有關(guān)物質(zhì)：HPLC法

　�、僭�料：非水溶液滴定法

　�、谧⑸湟汉偷伪且汉�量測(cè)定：HPLC法中華考試網(wǎng)

　　硫酸阿托品

　　★ 托烷生物堿的反應(yīng)(Vitali反應(yīng))

　　— 專屬鑒別反應(yīng)

　　與發(fā)煙硝酸共熱、得黃色產(chǎn)物，再與醇制氫氧化鉀或固體氫氧化鉀作用，即顯深紫色

　�、贗R ③SO42-的反應(yīng) 1、酸度 檢查硫酸或莨菪酸。

　　2、莨菪堿 有旋光性

　　旋光度法 (依據(jù)：旋光性差異)

　　3. 有關(guān)物質(zhì)

　　檢查莨菪堿、顛茄堿等生物堿雜質(zhì)

　　HPLC法 原料：非水溶液滴定法

　�、俦�醋酸溶劑、高氯酸滴定液、結(jié)晶紫指示劑

　�、诹蛩岚⑼衅�:HClO4 = 1：1

　　片劑及注射劑：紫外-可見分光光度法

　　鹽酸嗎啡

　　原料藥 ①與甲醛硫酸試液的反應(yīng)(Marquis反應(yīng)) 顯紫堇色

　　—含酚羥基的異喹啉類專屬鑒別反應(yīng)

　�、谂c鉬硫酸試液的反應(yīng)

　　(鹽酸嗎啡專屬鑒別反應(yīng))

　�、叟c鐵氰化鉀試液的反應(yīng)

　�、躀R ⑤Cl-的反應(yīng) 1、阿撲嗎啡

　　2、罌粟酸

　　遇FeCl3呈紅色

　　3、有關(guān)物質(zhì)

　　可待因、蒂巴因、罌粟堿、那可汀等生物堿;偽嗎啡和N-氧化嗎啡

　　鹽酸嗎啡、磷酸可待因作對(duì)照品 HPLC法 非水溶液滴定法

　　冰醋酸溶劑、高氯酸滴定液、結(jié)晶紫指示劑、醋酸汞的冰醋酸溶液

　　鹽酸嗎啡體內(nèi)樣品的分析 HPLC法測(cè)定

　　具有依賴性，治療窗口窄

　　鹽酸嗎啡片劑 1、含量均勻度

　　2、溶出度 UV 對(duì)照品對(duì)照法

　　磷酸可待因 ①制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)

　　② 與氨試液的反應(yīng)

　　游離的可待因可溶于氨堿性試液，無沉淀生成，該反應(yīng)與鹽酸嗎啡相區(qū)別。

　�、叟c亞硒酸的反應(yīng) 顯綠色

　　④磷酸鹽的反應(yīng) ◆

　�、� IR法 1. 酸度 控制加酸量

　　2. 溶液的澄清度與顏色

　　3. 有關(guān)物質(zhì) 主要是嗎啡等物質(zhì)

　　高效液相色譜法檢查

　　原料：非水溶液滴定法

　　片劑：HPLC，外標(biāo)法

　　注射液：非水堿量法

　　糖漿： 提取堿量法

　　磷酸可待因體內(nèi)樣品的分析， 血藥濃度測(cè)定方法——HPLC法 內(nèi)標(biāo) 伊維菌素

　　硫酸奎寧 ①產(chǎn)生熒光的反應(yīng)

　　在稀硫酸溶液中顯藍(lán)色熒光

　�、诰G奎寧(Thalleioquin)反應(yīng)—專屬反應(yīng)

　　為含氧喹啉衍生物的特征反應(yīng)

　　與溴試液或氯溶液和氨溶液顯翠綠色。③IR ④SO42-的反應(yīng) 1.三氯甲烷-乙醇中不溶物 提取重量法

　　不溶性雜質(zhì)或無機(jī)鹽

　　2.其他金雞納堿

　　(TLC自身稀釋對(duì)照法)

　　3. 酸度 控制酸性雜質(zhì) 非水溶液滴定法

　　(硫酸奎寧:HClO4 = 1:3)

　　冰醋酸溶劑、高氯酸滴定液、結(jié)晶紫指示劑