2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試復(fù)習(xí)講義（19）

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萘普生鈉的測(cè)定

　　應(yīng)用范圍：

　　本方法采用滴定法測(cè)定萘普生鈉的含量。

　　本方法適用于萘普生鈉。

　　方法原理：

　　供試品加冰醋酸使溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

　　試劑：

　　1.水(新沸放置至室溫)

　　2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　3.結(jié)晶紫指示液

　　4.冰醋酸

　　5.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

　　儀器設(shè)備：

　　試樣制備：

　　1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　配制：取無(wú)水冰醋酸(按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙�；瑒t須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁(yè)的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%.

　　標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

　　貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

　　2.結(jié)晶紫指示液

　　取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

　　操作步驟：

　　精密稱取本品0.2g，加冰醋酸30mL溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL)，每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于25.22mg的萘普生鈉(C14H13NaO3)，即得。

　　注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

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