2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試復習講義（13）

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玻璃量器的應用

　　實驗室常用的玻璃量器有容量瓶、移液管、滴定管、量筒和量杯等。

　　玻璃量器應定期進行校正。玻璃量器的校正均通過稱量量器裝入或流出水的重量W，再根據(jù)該溫度下水的密度d，計算出量器的容積V，V=W/d(m1)。V與玻璃量器的標示容積比較，其誤差應小于規(guī)定限度(允差)。

　　1.容量瓶將供試品準確稀釋至一定體積時，需使用容量瓶(簡稱“量瓶”)。常用量瓶的規(guī)格有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。量瓶應定期進行校正，校正的方法如下：

　　將量瓶洗凈、晾干，在分析天平上稱定重量，加水，使彎月面至量瓶的標線處，再稱定重量，兩次稱量的差即為瓶中水的重量，查出水在該溫度-V的密r9，即可計算出量瓶的容積。實際容積與標示容積之差應小于允差。如，一等的量瓶：l00ml的允差為±0.10ml，50ml的允差為±0.05ml，25ml的允差為±0.03ml，均約為其容積的千分之一。

　　校正量瓶時應注意，在瓶頸內(nèi)壁標線以上不能掛有水珠，否則會影響校正的結(jié)果。若掛有水珠，應用濾紙片輕輕吸去。

　　2.移液管準確移取一定體積的液體時，需使用移液管。移液管應定期進行校正。校正的方法是：在洗凈的移液管內(nèi)吸入水并使彎月面恰在標線處，然后把水放入預先已稱好重量的小錐形瓶中，蓋好瓶塞，稱重，計算放入水的重量。查出水在該溫度下的密度，即可計算出移液管的容積，實際容積與標示容積之差應小于允差。如，一等的移液管：lOOml的允差為±0.10ml，50 ml的允差為±0.08ml，25ml的允差為±0.05ml.

　　3.滴定管容量分析時用來加入滴定液并測量加入滴定液體積的量器是滴定管。滴定管的校正方法是：在洗凈的滴定管中加入水，并調(diào)整至彎月面恰與刻度零位相切，由滴定管中放出5ml水，至已稱好重量的小錐形瓶中，蓋好瓶塞，稱重，計算放出水的重量，根據(jù)該溫度下水的密度，計算放出水的實際體積。用同樣的方法測出lOml、15ml、20ml等的重量，并計算出滴定管各部分的實際體積。實際體積與標示體積之差應小于允差。如，一等滴定管：5ml的允差為±Olml，lOml的為±0.02ml，25ml的為±0.03ml，50ml的為±0.05ml.

熔點測定法基本概念

　　熔點是多數(shù)固體藥物需要測定的重要物理常數(shù)。測定熔點可鑒別藥物，也可反映藥物的純雜程度。如果藥物的純度變差，則熔點下降、熔距增長。測定熔點的藥品，應是遇熱晶型不轉(zhuǎn)化，其初熔點和全熔點容易分辨的藥品。

　　(1)熔點系指按照規(guī)定的方法測定，物質(zhì)由固體熔化成液體的溫度、熔融同時分解的溫度或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。

　　(2)初熔系指供試品在毛細管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度。

　　(3)全熔系指供試品全部液化時的溫度。

　　(4)熔融同時分解系指供試品在一定溫度下熔融同時分解產(chǎn)生氣泡、變色或渾濁等現(xiàn)象。

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