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2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試復(fù)習(xí)講義(5)

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凱氏定氮的方法

  將含氮藥物與硫酸在凱氏燒瓶中共熱,藥物分子中有機(jī)結(jié)構(gòu)被氧化分解成二氧化碳和水,有機(jī)結(jié)合的氮?jiǎng)t轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)氨,并與過(guò)量的硫酸結(jié)合為硫酸氫銨,經(jīng)氫氧化鈉堿化后釋放出氨氣,并隨水蒸氣餾出,用硼酸溶液或定量的酸滴定溶液吸收后,再用酸或堿滴定液滴定。

鹽酸氯丙嗪的鑒別|含量測(cè)定

  一、鑒別

  (一)鹽酸氯丙嗪的鑒別

  1.氧化反應(yīng)

  吩噻嗪環(huán)可被不同氧化劑如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴顯紅色,漸變?yōu)辄S色。

  2.紫外吸收光譜

  氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收,在254nm吸收度約為0.46.

  3.Cl-反應(yīng)

  沉淀反應(yīng) 與硝酸銀生成白色沉淀,可溶于氨試液。

  氧化反應(yīng) 與二氧化錳硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣,使?jié)駶?rùn)淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)。

  4.紅外光譜

  二、鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測(cè)定

  1.原料藥:非水溶液滴定法。

  側(cè)鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽,滴定前加入一定量的醋酸汞試液,使生成難離解的氯化汞,在進(jìn)行滴定。

  2.片劑:紫外分光光度法。

  在波長(zhǎng)254nm測(cè)定吸收度,按吸收系數(shù)法測(cè)定標(biāo)示量百分含量。

  3.注射劑:紫外分光光度法。

  維生素C在243nm有最大吸收,為防止抗氧劑維生素C干擾,在306nm波長(zhǎng)處測(cè)定。

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