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聯(lián)苯雙酯分析有關物質
取本品,加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加氯仿稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液,作為對照溶液。
照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液與對照溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-氯仿(65:20:15)為展開劑,展開后,晾干,噴以50%硫酸無水乙醇溶液,于110℃加熱30分鐘,對照溶液主斑點應清晰可見,供試品溶液除主斑點外,不得顯其它斑點。
甾體激素沉淀反應
1.與斐林試劑的沉淀反應皮質激素的C17-α-醇酮基具強還原作用,與斐林試劑反應生成橙紅色氧化亞銅沉淀。
2.與氨制硝酸銀的沉淀反應皮質激素的C17-α-醇酮基具強還原性,與氨制硝酸銀反應,生成黑色金屬銀沉淀。
3.與硝酸銀的沉淀反應含炔基的甾體激素,如炔雌醇、炔諾酮,遇硝酸銀獎試液,即生成白色的炔雌醇銀鹽沉淀及白色炔諾酮銀沉淀。
4.與硝酸—硝酸銀的沉淀反應甾體激素(如丙酸氯貝他索、丙酸貝氯米松)中有機結合的氯,經(jīng)加熱或進行有機破壞生成無機氯化物,再在硝酸酸性條件下與硝酸銀作用,生成氯化銀的白色沉淀。
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