2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥學(xué)專業(yè)一》藥物分析學(xué)重點(diǎn)(6)

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　　氧化還原滴定法

　　一、碘量法

　　以碘為氧化劑，或以碘化物作為還原劑進(jìn)行滴定的方法。

　　(一)基本原理

　　1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于測(cè)定具有較強(qiáng)還原性的藥物。只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。用淀粉指示劑指示終點(diǎn)。

　　2.剩余碘量法：在供試品中加入定量過(guò)量碘滴定液，待I2與測(cè)定組分反應(yīng)完全后用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘，根據(jù)與藥物作用的碘量計(jì)算藥物含量。

　　需作空白實(shí)驗(yàn)，淀粉指示劑在近終點(diǎn)時(shí)加入。

　　3.置換碘量法：用于強(qiáng)氧化劑的測(cè)定。在供試品中加入碘化鉀，氧化劑將其氧化成碘，用用硫代硫酸鈉滴定。

　　需作空白實(shí)驗(yàn)。

　　(二)滴定液配制

　　1.碘滴定液：碘與碘化鉀共同配制，以基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。加入大量KI增加碘的溶解度，降低碘的揮發(fā)性;加入鹽酸去除碘酸鹽雜質(zhì)，防止發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)。

　　2.硫代硫酸鈉滴定液：新沸冷水配制，加少量無(wú)水碳酸鈉作穩(wěn)定劑，采用置換碘量法標(biāo)定。加少量碳酸鈉使溶液呈弱堿性，抑制細(xì)菌生長(zhǎng)，防止硫代硫酸鈉分解。

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