2013年執(zhí)業(yè)藥師《藥學專業(yè)知識一》重要考點串講3

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　　硫酸阿托品的分析

　　一、鑒別

　　1.Vitali反應 托烷生物堿特征反應

　　與發(fā)煙硝酸共熱，冷后加醇制氫氧化鉀，顯深紫色。

　　2.紅外光譜

　　3.硫酸鹽鑒別反應

　　(1)加氯化鋇生成白色沉淀，沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解

　　(2)加醋酸鉛生成白色沉淀，沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解

　　(3)加鹽酸不生成白色沉淀，與硫代硫酸鹽區(qū)別

　　二、特殊雜質檢查

　　1.莨菪堿的檢查

　　阿托品為外消旋體，消旋不完全時引入的莨菪堿具有旋光性。測定供試品溶液旋光度來控制莨菪堿限量。

　　2.其他生物堿檢查

　　制備過程中引入的莨菪堿、顛茄堿等雜質堿性弱于阿托品。取供試品鹽酸水溶液，加入氨試液，其他生物堿立即游離發(fā)生渾濁。規(guī)定加氨試液不得立即發(fā)生渾濁。

　　三、含量測定

　　非水滴定法：硫酸酸性強，硫酸鹽被滴定至硫酸氫鹽。1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸

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