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結構特點(氨基糖苷類):①5個堿性中心:脂肪胺,α-羥基胺
、趹c大霉素是C組分的復合物:C1、C2、C1a、C2a③無共軛體系:無UV
一、硫酸慶大霉素原料藥的鑒別:
、佘崛磻(有α-羥基胺和茚三酮試液反應生成藍紫色縮合物②TLC③IR
二、硫酸慶大霉素原料藥的檢查:
1、硫酸鹽(EDTA滴定)2、水分(卡爾費休法)3、細菌內毒素
4、C組分(HPLC法:ODS為填充劑、蒸發(fā)光散射檢測器ELSD)
三、硫酸慶大霉素原料藥及其制劑的含量測定:抗生素微生物檢定法
第五節(jié) 鹽酸四環(huán)素及其制劑的分析
結構特點(四環(huán)素類):①長共軛體系:UV②有酚羥基
、鄱装被簤A性④C4:差向異構化⑤C6:反式消去反應
一、鹽酸四環(huán)素原料藥的鑒別:
、偃然F反應呈紅色有酚羥基和烯醇羥基②HPLC③IR④氯化物的鑒別反應
二、鹽酸四環(huán)素原料藥的檢查:
1、 有關物質(主要是差向四環(huán)素、脫水四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、金霉素)
《中國藥典》采用HPLC法檢查加校正因子的主成分自身對照法
2、雜質吸光度(比色法控制差向異構體、脫水四環(huán)素及中性降解產(chǎn)物的量)
三、鹽酸四環(huán)素原料藥及其制劑的含量測定:HPLC(外標法)
制劑:口服制劑要求測定溶出度
第六節(jié) 羅紅霉素及其制劑的分析
一、羅紅霉素原料藥的鑒別:①HPLC②IR
二、羅紅霉素原料藥的檢查:1、堿度2、有關物質(HPLC)3、水分(卡爾費休法)
三、羅紅霉素原料藥、制劑的含量測定:HPLC(外標法ODS為填充劑)
本章小結
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