結(jié)構(gòu)特點(diǎn):①D1,4-3-酮基:UV②C9:F③C17:a-醇酮基④C17:醋酸酯
(一)鑒別:
、倥c斐林試劑的反應(yīng):a-醇酮基的還原性加堿性酒石酸銅試液即生成紅色沉淀
、诖姿狨サ姆磻(yīng)產(chǎn)生乙酸乙酯的香氣③IR
、 有機(jī)氟化物的反應(yīng)
照《中國藥典》附錄“一般鑒別試驗(yàn)”中“有機(jī)氟化物”的鑒別方法進(jìn)行鑒別。
原理:
有機(jī)氟->氧瓶燃燒破壞->NaOH溶液吸收->pH4.3醋酸-醋酸鈉緩沖溶液的條件下,與茜素氟藍(lán)試液和硝酸亞鈰試液反應(yīng)->藍(lán)紫色
(二)檢查:
1、有關(guān)物質(zhì)HPLC法檢查主要為其他甾體
2、硒只在醋酸地塞米松中檢查
(三)含量測(cè)定:
醋酸地塞米松原料藥:《中國藥典》采用HPLC法以甲睪酮為內(nèi)標(biāo)按峰面積計(jì)算含量
醋酸地塞米松片劑:《中國藥典》采用HPLC外標(biāo)法
醋酸地塞米松注射液:四氮唑比色法測(cè)含量
由于皮質(zhì)激素類藥物的C17-a-醇酮基有還原性,在強(qiáng)堿性條件下可將四氮唑鹽,如氯化三苯四氮唑(TTC)還原為紅色的三苯甲簪,三苯甲簪在485nm處有最大吸收,可用比色法測(cè)定含量。用氫氧化四甲基銨堿化
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