2013執(zhí)業(yè)藥師藥物分析知識(shí)點(diǎn)：阿苯達(dá)唑的藥物分析

　　方法名稱：阿苯達(dá)唑原料藥—阿苯達(dá)唑的測(cè)定—非水滴定法

　　應(yīng)用范圍：本方法采用滴定法測(cè)定阿苯達(dá)唑原料藥中阿苯達(dá)唑的含量。

　　本方法適用于阿苯達(dá)唑原料藥。

　　方法原理：供試品加冰醋酸溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算阿苯達(dá)唑的含量。

　　試劑：

　　1.冰醋酸

　　2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　3.結(jié)晶紫指示液

　　4.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

　　試樣制備：

　　1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　配制：取無(wú)水冰醋酸(按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70～72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙酰化，則須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%～0.2%.

　　標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

　　2.結(jié)晶紫指示液

　　取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

　　操作步驟：精密稱取供試品約0.2g，加冰醋酸20mL溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于26.53mg的C12H15N3O2S.

　　注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。