2016年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學(xué)》沖刺精華講義(9)

第三節(jié)　提取與分離

　　一、皂苷的提取

　　1.甲醇或乙醇提取-正丁醇萃取法(提取通法)

　　一般常用不同濃度的乙醇或甲醇作溶劑提取皂苷。醇提取物混懸于水中，先用石油醚、乙醚等親脂性有機(jī)溶劑萃取，除去親脂性雜質(zhì)，然后再用水飽和的正丁醇萃取，得到總皂苷。

　　2.甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法

　　醇提取液適當(dāng)濃縮后，加入適量的丙酮或乙醚，則皂苷可能被沉淀析出。

　　3.堿水提取法

　　一些酸性皂苷，可依其難溶于水，易溶于堿水的性質(zhì)，先用堿水提取，再加酸酸化使皂苷沉淀析出。

　　二、皂苷元的提取

　　一般采用加酸加熱將粗皂苷水解，再用與水不相混溶的弱極性有機(jī)溶劑，如苯、氯仿等從水解液中將皂苷元提取出來，或者直接用酸水加熱水解中藥原料中的皂苷，濾除不溶物，水洗，干燥，再用有機(jī)溶劑提取皂苷元。

　　在加酸加熱水解提取皂苷元時，應(yīng)注意在劇烈條件下苷元結(jié)構(gòu)發(fā)生脫水、環(huán)合、雙鍵位移等變化。

　　分離含有羰基的甾體皂苷元，常用吉拉爾T(Girard T)或吉拉爾P(Girard P)試劑。

　　三、皂苷的分離與純化

　　1.吸附色譜法

　　常用的吸附劑是硅膠、氧化鋁和反相硅膠，洗脫劑一般采用混合溶劑。

　　2.分配色譜法

　　一般用低活性的氧化鋁或硅膠作吸附劑，用不同比例的氯仿-甲醇-水或其他極性較大的有機(jī)溶劑進(jìn)行梯度洗脫。

　　3.高效液相色譜法

　　一般使用反相色譜法，以乙腈-水或甲醇-水為流動相分離和純化皂苷。

　　4.其他方法

　　分段沉淀法、膽甾醇沉淀法、鉛鹽沉淀法、大孔吸附樹脂法、液滴逆流色譜法。

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