2016年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學(xué)》沖刺精華講義(5)

第三節(jié)　提取與分離

　　一、提取

　　一般選用甲醇、乙醇作為提取溶劑。

　　二、分離

　　1.蒽醌苷類和游離蒽醌衍生物的分離　蒽醌苷類與游離蒽醌衍生物的溶解性不一樣，前者易溶于水，而后者則易溶于有機溶劑如氯仿等，因而常用與水不混溶的有機溶劑萃取或回流提取蒽醌粗提物，可將兩者分開。

　　2.游離蒽醌衍生物的分離 一般采用溶劑分步結(jié)晶法、pH梯度萃取法和色譜法。pH梯度萃取法是最常用的手段。柱色譜法常用的吸附劑有硅膠、磷酸氫鈣、聚酰胺，一般不用氧化鋁，以免發(fā)生不可逆的化學(xué)吸附。

　　3.蒽醌苷類的分離 蒽醌苷類水溶性較強，需要結(jié)合吸附及分配柱色譜進行分離，常用載體有聚酰胺、硅膠及葡聚糖凝膠。

第四節(jié)　結(jié)構(gòu)測定

　　一、紅外光譜法(IR)

　　1.蒽醌的羰基頻率 飽和直鏈酮型羰基的典型伸縮頻率為l715 cm-1，由于蒽醌羰基的α、β位存在共軛系統(tǒng)，故未取代蒽醌伸縮頻率為1675cm-1。當(dāng)蒽醌環(huán)上有取代基時，羰基的伸縮頻率及吸收強度都改變。一般吸電子基團使頻率變高，波數(shù)增加，供電子基團使頻率變低，波數(shù)減少。

　　2.羥基蒽醌的羥基頻率 α-OH因與C=O締合，其吸收頻率移至3150cm-1以下，多與不飽和C—H的伸縮振動頻率重疊;β-OH振動頻率較α-OH高，在3600～3150cm-1區(qū)間，若只有1個β-OH，則大多數(shù)在3300～3390cm-1之間有1個吸收峰，若在3600～3150cm-1之間有幾個峰，表明蒽醌母核可能有多個β-OH。

　　3. 1，8-二羥基蒽醌和1-羥基蒽醌具有2個羰基峰，其中1，8-二羥基蒽醌的2個羰基峰相差大于40cm-1，1-羥基蒽醌的2個羰基峰相差小于40cm-1。其他類型的羥基蒽醌均為1個羰基峰。

　　二、質(zhì)譜法

　　蒽醌類衍生物的質(zhì)譜特征是分子離子峰為基峰，游離醌依次脫去兩分子CO，得到M-CO及M-2CO的強峰以及它們的雙電荷峰。

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