2016年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學》沖刺精華講義(1)

　　二、中藥有效成分的分離與精制

　　(一)根據物質溶解度差別進行分離

　　1.結晶及重結晶法

　　利用不同溫度可引起物質溶解度改變的性質來分離物質。選擇結晶溶劑的原則是：對要結晶的成分熱時溶解度大，冷時溶解度小，對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。另外要求結晶溶劑不與待結晶物質發(fā)生化學反應;沸點較低、易揮發(fā);無毒或毒性很小。

　　判斷結晶純度的方法。

　　(1)晶型均一，色澤均勻。

　　(2)有一定的熔點和較小的熔距，熔距應在2度以內。

　　(3)TLC或PC分別用三種以上溶劑系統(tǒng)檢識，同單一圓整斑點。

　　(4)HPLC或GC檢查呈現單峰。

　　2.沉淀法

　　(1)在溶液中回入另一種溶劑以改變混合的極性，使一部分物質沉淀析出。如：水提醇沉法(除去多糖或蛋白質);醇提水沉法(除去樹脂或葉綠素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)

　　(2)pH法：對酸性、堿性或兩性有機化合物來說，�？赏ㄟ^加入酸、堿以調節(jié)溶液的pH值，改變分子的存在狀態(tài)(游離型或解離型)，從而改變溶解度而實現分離。

　　酸提堿沉法(使生物堿類成分沉淀)。堿提酸沉法(使黃酮、蒽醌等沉淀);等電點法(使蛋白質沉淀)

　　(3)鹽類沉淀法：通過加入某種沉淀試劑，使生成水不溶性的類沉淀。

　　(二)根據物質在兩相溶劑中的分配比不同進行分離

　　1.分配系數K

　　K=Cu/CL

　　K：表示分配系數;Cu：表示溶質在上相溶劑中的濃度;CL：表示溶質在下相溶劑中的濃度。K越大越容易分離。

　　2.分離因子β

　　分離因子β可定義為A、B兩種溶質在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數的比值。

　　β=KA/KB

　　β越大越容易分離。

　　β≧100，僅作一次簡單萃取就可實現基本分離;若100>β>10，則須萃取10～12次;β≧2時，要想實現分離，須做100次以上萃取才能完成;β≈1時，則KA≈KB，意味著兩者極其相近，即使作任意次分配也無法實現分離。

　　3.分配比與pH

　　對酸性、堿性及兩性有機化合物來說，都具有游離型和解離型，二者可互相轉化，故在兩相中的分配比不同。

　　一般而言，pH<3時，酸性物質多呈非解離狀態(tài)(HA)、堿性物質呈解離狀態(tài)(BH+)存在，PH>12時，則酸性物質呈解離狀態(tài)(A-)、堿性物質呈非解離狀態(tài)(B)存在。

　　4.紙色譜

　　紙色譜屬于分配色譜，原理與液-液萃取法基本相同。

　　5.分配柱色譜

　　分離水溶性或極性較大的成分時，固定相多采用強極性溶劑，如水、緩沖溶液等，流動相一般選擇極性相對較小的有機溶劑，稱為正相分配色譜;反相分配色譜。

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