2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥學專業(yè)一》藥物分析學重點(16)

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　　生物堿類藥物的分析

　　第一節(jié) 概述

　　1、定義

　　生物堿是一類含氮的堿性有機化合物

　　絕大部分存在于植物體內，有明顯生理活性或毒性，

　　如：利血平→抗高血壓藥物

　　阿片→鎮(zhèn)痛→存在于罌粟

　　莨菪堿→解痙→存在于顛茄植物中

　　麻黃堿→縮血管→存在于麻黃植物中

　　黃連素→抗菌→存在于小檗堿植物中

　　2、生物堿地通性

　　(1)分子中都含有氮原子

　　(2)顯堿性，能和酸成鹽

　　(3)堿性，季銨結構>叔胺>環(huán)酰胺

　　脂肪胺、脂環(huán)胺>芳香胺

　　(4)如分子中同時含有酚羥基或羧基，則具有兩性性質

　　(5)生物堿不溶于水，易溶于有機溶劑中

　　生物堿鹽則不溶于有機溶劑，易溶于水。

　　3、生物堿鑒別

　　(1)化學鑒別法

　　1沉淀反應

　　和生物堿沉淀試劑反應

　　生物堿沉淀試劑：如碘化汞鉀，碘化鉍鉀，碘-碘化鉀，氯化汞等

　　形成難溶于水的沉淀，沉淀有不同顏色，可用于鑒別。

　　如：加蘭他敏

　　加碘化汞鉀→黃白色沉淀

　　加碘化鉍鉀→橙紅色沉淀

　　2生物堿顯色反應

　　與生物堿顯色試劑反應，生成不同顏色

　　生物堿顯色試劑：

　　對二甲氨基苯甲醛、香草醛、甲醛硫酸、氧化性試劑(硝酸、溴、氯酸鉀等)、三氯化鐵

　　3專屬性鑒別反應

　　托烷類生物堿鑒別反應：加發(fā)煙硝酸，醇制KOH，產生深紫色

　　如：阿托品，山莨菪堿、東莨菪堿

　　舉例：P212,表10-3

　　(2)熔點測定法

　　測定生物堿熔點

　　測定生物堿鹽熔點,如形成碘化汞鉀、碘化鉍鉀等不溶性鹽，測定熔點

　　(3)紫外特征吸收

　　如分子中含有雙鍵或共軛系統(tǒng)，有紫外吸收特征

　　如硝酸一葉秋堿：7ug/ml水溶液，在256nm波長處有最大吸收

　　(4)紅外光譜

　　供試品光譜與標準品光譜對照，一致

　　4、生物堿類藥物的檢查

　　(1)雜質檢查

　　生物堿類藥物一般都從植物中提取或是半合成的，因此有許多雜質，

　　檢查方法：

　　1薄層層析法

　　供試品溶液和標準雜質品作薄層層析，對照

　　2化學方法

　　如磷酸可待因中檢查嗎啡

　　可待因無酚羥基，而嗎啡有酚羥基，因此可用三氯化鐵試液檢查

　　3高效液相色譜法

　　抗腫瘤藥物長春新堿用高效液相色譜檢查雜質

　　(2)制劑含量均勻度和溶出度測定

　　(3)溶劑殘留量與含醇量的檢查

　　許多生物堿存在于植物體內，用溶劑提取，(有些溶劑有毒，如甲醇，氯仿等)，因此必須做檢查。

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