2011執(zhí)業(yè)藥師《藥學(xué)專業(yè)知識一》教材考點(diǎn)(5)

　　第三節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證

　　★《中國藥典》從2000年版起收載了“藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則”。

　　★驗(yàn)證的目的是證明采用的方法適合檢驗(yàn)要求。

　　★驗(yàn)證的分析項(xiàng)目有：鑒別試驗(yàn)、雜質(zhì)檢查、含量測定、制劑中其他成分的測定以及溶出量的測定(溶出度、釋放度)等。

　　一、分析方法驗(yàn)證的內(nèi)容有：

　　準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。

　　(一)準(zhǔn)確度

　　定義：該法測定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度。一般用回收率(%)來表示。

　　(二)精密度

　　1.定義：同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)來表示。

　　RSD越小，測定結(jié)果越集中，精密度越好。

　　例：與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算有關(guān)的量包括

　　A.測定結(jié)果x1

　　B.測定結(jié)果的平均值

　　C.測定次數(shù)n

　　D.相關(guān)系數(shù)r

　　E.回歸方程的斜率b

　　2.精密度好是準(zhǔn)確度高的前提，但方法的精密度好，準(zhǔn)確度不一定高，只有在消除了系統(tǒng)誤差的前提下，精密度好，準(zhǔn)確度也高。只有精密度和準(zhǔn)確度都高的結(jié)果才可靠。

　　3.精密度三種表示方法：

　　*重復(fù)性 同人、儀器、時(shí)間

　　定義：在相同條件下，由同一個(gè)分析人員測定所得結(jié)果的精密度。

　　*中間精密度 同室，但不同時(shí)間、不同人員、不同儀器設(shè)備測得結(jié)果的精密度�？疾祀S機(jī)變動因素對精密度影響 。

　　*重現(xiàn)性 在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測定結(jié)果之間的精密度。

　　例：下述驗(yàn)證內(nèi)容屬于精密度的有

　　A.定量限

　　B.重復(fù)性

　　C.重現(xiàn)性

　　D.專屬性

　　E.中間精密度

　　(三)專屬性

　　在其他組分(雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等)可能存在的情況下，分析方法準(zhǔn)確地測出待測組分的特性。

　　(四)檢測限

　　定義：在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下所能檢出被測組分的最低濃度或最低量。

　　①目視法 非儀器分析法：能觀察到實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的最低濃度

　�、谛旁氡确ǎ簽閮x器分析法：把低濃度樣品信號與空白樣品信號比較，按信噪比3:1或2:1時(shí)的相應(yīng)濃度或進(jìn)樣量確定檢測限。

　　(五)定量限：樣品中被測組分能被定量測定的最低濃度或最低量。其測定結(jié)果應(yīng)具有一定的準(zhǔn)確度和精密度。

　　一般以信噪比10:1時(shí)的相應(yīng)濃度或進(jìn)樣量確定定量限

　　(八)耐用性： 指在測定條件有小的變動時(shí)，測定結(jié)果不受其影響的承受程度。

　　二、不同檢驗(yàn)項(xiàng)目對效能指標(biāo)的要求

　　1.鑒別 僅需檢查專屬性和耐用性

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