2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學專業(yè)知識(一)復習要點(23)

　　一、鑒別：

　　①硫色素反應★VB1的重要鑒別反應

　　氫氧化鈉堿性條件下，加鐵氰化鉀試液與正丁醇，醇層顯強烈藍色熒光;加酸成酸性，熒光即消失;再加堿成堿性，熒光又出現(xiàn)。

　　試液：NaOH試液、鐵氰化鉀試液、正丁醇

　　現(xiàn)象：醇層藍色熒光

　�、诼然�物的鑒別

　　二、檢查：

　　1、硝酸鹽采用靛胭脂法檢查試劑：稀靛胭脂試液、標準硝酸鉀溶液

　　2、總氯量《中國藥典》采用銀量法檢查溴酚藍指示劑為吸附指示劑

　　三、含量測定：

　　(一)VB1原料藥：《中國藥典》采用非水溶液滴定法測定含量

　　冰醋酸為溶劑、高氯酸滴定液、醋酸汞試液、喹哪啶紅-亞甲藍混合指示劑

　　(二)VB1片劑、注射液：《中國藥典》采用UV

　　第二節(jié) 維生素C及其制劑的分析

　　一、維生素C的鑒別：

　�、倥c硝酸銀試液的反應生成黑色銀沉淀

　　②與2,6-二氯靛酚鈉試液的反應被VC還原為無色酚亞胺，玫瑰紅色消失

　�、跧R

　　二、維生素C的檢查：

　　1、溶液的澄清度與顏色

　　2、鐵鹽和銅鹽的檢查　　采用原子吸收分光光度法　鐵鹽和銅鹽會加速VC的氧化、分解

　　3、細菌內(nèi)毒素　　(供注射用的VC需檢查此項)

　　三、含量測定：原料及其制劑均采用直接碘量法★

　　注意：1、反應依據(jù)：維生素C的還原性。

　　2、所用試劑：稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液(0.05mol/L)

　　滴定前加入稀醋酸：減慢空氣中的氧氧化維生素C的速度。

　　3、反應摩爾比維生素C：I2=1：1

　　每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當于8.806mg的維生素C(C6H8O6)。

　　4、使用新沸過的冷水為溶劑：減少水中溶解的氧對測定的影響。

　　維生素C注射液的含量測定：同原料藥直接碘量法

　　1、需加入2ml丙酮

　　則所用試劑為稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液(0.05mol/L)、丙酮

　　2、加2ml丙酮的目的：消除注射液內(nèi)含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。

　　亞硫酸氫鈉和丙酮發(fā)生加成反應除去。

　　《中國藥典》要求維生素C注射液的含量應為標示量的90.0%～110.0%。