2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學(xué)專業(yè)知識(一)復(fù)習(xí)要點(18)

　　第十一章磺胺類藥物分析

　　代表藥物

　　為磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)

　　磺胺嘧啶(SD)結(jié)構(gòu)

　　共性：重氮化及重氮化-偶合反應(yīng);磺酰胺基上的活潑氫有一定酸性，可與堿成鹽或與重金屬離子反應(yīng)。

　　第一節(jié)磺胺甲噁唑及其制劑的分析

　　一、磺胺甲噁唑原料藥的分析

　　(一)鑒別

　　1.與硫酸銅試液的反應(yīng)：

　　SMZ用水和0.4%氫氧化鈉溶液溶解，濾過后加硫酸銅試液，即成草綠色沉淀。

　　2.紅外分光光度法

　　3.芳香第一胺的反應(yīng)即重氮化—偶合反應(yīng)

　　(二)磺胺甲噁唑原料藥的含量測定

　　含芳伯氨基——亞硝酸鈉滴定法測定含量，《中國藥典》用永停滴定法指示終點。

　　二、磺胺甲噁唑片的含量測定——亞硝酸鈉滴定法

　　三、復(fù)方磺胺甲噁唑片的分析

　　復(fù)方制劑：磺胺甲噁唑SMZ400mg和磺胺增效劑甲氧芐啶TMP80mg。TMP結(jié)構(gòu)中含芳伯氨基，干擾亞硝酸鈉滴定法。

　　(一)鑒別

　　1.沉淀反應(yīng)：TMP的含氮雜環(huán)具有弱堿性，可與碘生成棕褐色沉淀。

　　2.薄層色譜法：對照品比較法

　　3.高效液相色譜法：同時鑒別和測定復(fù)方制劑含量

　　4.芳香第一胺的反應(yīng)：鑒別復(fù)方中的磺胺甲噁唑

　　(二)含量測定高效液相色譜法ODS外標法

　　第二節(jié)磺胺嘧啶及其制劑的分析

　　一、磺胺嘧啶的分析

　　(一)磺胺嘧啶原料藥的鑒別(項目同SMZ)

　　1.與硫酸銅試液的反應(yīng)生成黃綠色沉淀，放置后變成紫色。

　　2.紅外光譜法

　　3.芳香第一胺的反應(yīng)

　　(二)含量測定：磺胺嘧啶具有芳伯氨基，用亞硝酸鈉滴定法測定磺胺嘧啶及磺胺嘧啶片含量。