2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學(xué)專(zhuān)業(yè)知識(shí)(一)復(fù)習(xí)要點(diǎn)(7)

　　三、亞硝酸鈉滴定法

　　(一)基本原理

　　1.　HCl中，亞硝酸鈉滴定液與芳伯胺 ¾®重氮化反應(yīng)

　　Ar-NH2 +NaNO2 +2HCl ® [Ar-N+ºN]Cl + NaCl +2H2O

　　在本法中，所有芳伯氨基藥物與亞硝酸鈉的摩爾比均為1:1。

　　2.影響亞硝酸鈉法滴定的因素及指示終點(diǎn)方法

　　(1)酸的種類(lèi)及濃度： HBr最快，貴;實(shí)際HCl

　　過(guò)量的HCl ¾®加快反應(yīng)速度，重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定，防止生成偶氮氨基化合物

　　(2)反應(yīng)溫度： CP規(guī)定室溫(10℃-30℃)

　　滴定速度：滴定管尖端插入液面下2/3處(防HNO2逸失)，迅速加入大部分滴定液，近終點(diǎn)時(shí)緩緩滴定至終點(diǎn)。

　　♣★ (3) 加2g溴化鉀的作用¾®重氮化反應(yīng)為分子間反應(yīng),慢，加入KBr可加快重氮化反應(yīng)速度。

　　♣★♣(4)亞硝酸鈉法指示終點(diǎn)的方法：

　�、佟吨袊�(guó)藥典》采用永停滴定法指示終點(diǎn)　 屬于電流法

　　②外指示劑法：如KI-淀粉糊或試紙

　　(二)亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)的配制與標(biāo)定

　　標(biāo)定用基準(zhǔn)物：對(duì)氨基苯磺酸 　永停法指示終點(diǎn)

　　1mol的NaNO2相當(dāng)于1mol的對(duì)氨基苯磺酸

　　(三)應(yīng)用：鹽酸普魯卡因(注射液)、磺胺甲惡唑(片)、磺胺嘧啶(片)的含量測(cè)定